NY∕T 2891-2016 禾本科草种子生产技术规程 老芒麦和披碱草(农业)
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ID： |
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文件大小(MB)： |
0.3 |
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页数： |
5 |
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文件格式： |
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日期： |
2021-12-25 |
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ICS 65.100.30,B 17 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/ T 2890一2016,稻米中γ-氨基丁酸的测定,高效液相色谱法,Determination of γ-aminobutyric acid in rice一,HPLC,2016 - 05-23 发布2016 - 10 - 01 实施,中华人民共和国农业部发布,目。吕,本标准按照GB/ T 1. 1-2009 给出的规则起草,本标准由农业部种植业管理司提出并归口,NY/T 2890-20 16,本标准起草单位:云南省农业科学院且画面矗由单且l技术研究所、农业部农产品质量监督检验测试,中心(昆明) ,本标准主要起草人:,I,范围,稻米中γ-氨基丁酸的测定,高效液相色谱法,本标准规定了稻米中γ-氨基丁酸含量的高效液相色谱测定方法,本标准适用于稻米中γ-氨基丁酸含量的测定,本方法检出限为0.10 mg/ 峙，定量限为0 . 20 mg/ kg ,2 规范性引用文件,NY/ T 2890-2016,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,GB/ T 6682 分析实验室用水规格和试验方法,3 原理,试样经乙醇一水溶液提取，经4-二甲基胶基偶氮苯- 4-磺酌氯(DABS - Cl)衍生，用高效液相色谱,法测定，以保留时间定性，外标法定量,4 试剂与材料,除非另有规定，使用试剂均为分析纯。水为GB/ T 6682 中规定的一级水,4. 1 元水乙醇(~ H 5 0 H ) :优级纯,4. 2 乙睛(C H3 CN) :色谱纯,4. 3 提取榕液: 无水乙醇十水=4 十lC V+V) ， 取400 mL 无水乙醇和100 mL 7.K混匀,4. 4 碳酸氢铀榕液: 称取0.40 g 碳酸氢铀，用水、溶解并稀释至10 mL，现配现用,4.5 4-二甲基胶基偶氮苯-4-磺酷氯溶液:称取4-二甲基胶基偶氮苯-4-磺酌氯20.0 mg ，用乙睛溶解,并稀释至10 mL，现配现用,4. 6 三水合乙酸纳溶液:称取3 . 40 g 三水合乙酸铀，用水溶解并稀释至500 mL，经微孔滤膜(4. 10) 过滤,4. 7 γ 氨基丁酸(γ- aminobutyric acid , GABA): CAS 号56 - 12 - 2. 纯度二三99.9 % ,4. 8 标准储备榕液: 精确称取γ-氨基丁酸标准品10 . 0 mg ，用乙睛榕液榕解并定容至10 mL. 即为,1000 mg/ L的标准储备液，于一18 0C 下，贮存于密闭的棕色玻璃瓶中，保存有效期为3 个月,4. 9 标准使用液: 在使用中将标准储备溶液逐级稀释成2.0 mg/ L 、5.0 mg/ L 、10 . 0 mg/ L 、50.0 mg/ L,和100 . 0 mg/ L 或其他浓度的γ -氨基丁酸标准使用液， 现配现用,4. 10 洁、膜:0.45μm ， 7.K相滤膜,5 仪器与设备,5. 1 高效液相色谱仪带紫外检测器或二极管阵列检测器,5. 2 组织捣碎机: 转速1000 r/ min ,5. 3 分析天平: 感量为0 . 01 mg.O. 01 g ,5. 4 振荡水浴锅,NY/ T 2890-2016,5. 5 超声波清洗器,5. 6 旋涡混匀器,5. 7 离心机: 最大转速10000 r/ min o,6 分析步骤,6. 1 试样制备,样品经混匀后，缩分至约5 0 g ，经研磨至全部通过孔径0 . 25 mm(60 目)筛的试样.混匀，装入密闭,容器中， 室温下保存,6. 2 提取,称取1. 0g 样品于50 mL,上振荡2 min ，静置5 mm,10mL提取榕液(4. 3),6. 3 衍生化,准确吸取1 mL,0.40 mL 4-二甲,孔滤膜(4 . 10 ),6. 4 测定,6. 4. 1 色谱参,色谱柱:,检测波长:,柱温:30 oC,进样量: 10,流动相:乙,流速: 1. 0,6. 4. 2 色谱分,分别将标准,峰面积比较定量,7 结果计算,试样中γ-氨基丁,式中:,ω 一一试样中γ 氨基丁酸含量，单位为军儿/ -::> 】…5 1 且gJ;,ρ 样液中γ -氨基丁酸测定质量浓度，单位为毫克每升(mg / L) ;,V二二定容体积，单位为毫升(mL) ;,m 一-i式样质量，单位为克(g ) ;,测定结果取两次测定的算术平均值，计算结果保留三位有效数字,8 精密度,3 0 min 后，在旋涡混匀器,瓶中，样品残渣再用,待衍生化,(1),在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10 %。在再现性条件,下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2 0 %,2,NY/T 2890-2016,附录A,(资料性附录),γ-氨基丁酸标准溶液色谱图,10 mg/ Ly-氨基丁酸标准、溶液色谱图见图A. 1 ,>,民,0.030,0.025,0.020,运0.0 15,国4,是主,室。010,句\,通R,0.005,0.000,-0.005,0.00 2.00,γ- 氨基丁酸,4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00,aJ 间(min),图?. 1 10 mg/ Lγ-氨基丁酸标准溶液色谱图,3……
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